硝酸盐能使家禽中毒,亚硝酸盐是致癌物质,因此,它们是环境监测和食品卫生检验的必测项目。目前,一般用分光光度法和离子色谱法测定。用硝酸根电极可以测定蔬菜,卤制品,雨水样品中硝酸根和亚硝酸根的含量。本方法简便,快速,不需要有毒药品。
1. 实验部分
主要仪器及试剂
IS339 离 子 计
硝 酸 根 离 子 电 极
硝酸根标准储备液 1mol/L,亚硝酸根标准储备液 1mol/L;
总离子强度调节缓冲液(TISAB):
⑴ 0.03mol/L Al2(SO4)3+0.06mol/L H3BO3 溶液
⑵ 0.06mol/L Ag2SO4+28%NH3 溶液
⑶ 2.0 mol/L (NH4)2SO4 溶液,1:1 硫酸溶液,38g/L 氨磺酸溶液, 1%KMnO4 溶液,1%H2O2.
实验所有试剂为分析纯,水为高纯去离子水,标准工作液由标准储备液逐级稀释.
2.实验方法
取适量含 NO3-和 NO2-的样品溶液 25mL 分别臵于二个 50mL 的烧杯中,各加 TISAB⑴5mL;⑵4mL;⑶1mL,充分摇匀,用 H2SO4调溶液至 pH 值在 3~4 之间。一份溶液加入 1mL 氨磺酸,插入离子电极,待平衡后读出 NO3-的含量;另一份溶液逐滴加入KMnO4 溶液,充分摇匀,直至颜色保持在 5 分钟内不褪色,然后滴加 H2O2 除去过量 KMnO4 亚瑟褪色后,插入离子电极,待稳定后读取总 NO3-的含量。由二者差值乘以 0.742 转换系数,计算出 NO2-的含量。