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熔点仪快速鉴别固体原料的真伪和品质
2020/9/7
 
  

纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点,大多数都在300℃以下。在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔点范围或称熔距、熔程)。熔点仪是根据光透射原理准确测量晶体的熔点和折光率,从而使得对固体熔点的科学判断。熔点仪可分为:微机熔点仪、偏光熔点仪、数字显微熔点仪、温度数显熔点仪等。熔点仪广泛应用于石油、化工、制药、采矿、水利电力、地质…

但如混有杂质,则其熔点下降,且熔程也较长。因此可以利用熔点法作为有机化合物的定性分析,并且可以简单测定该物质纯度。

同样,我们也可以把该方法引入到一些化妆品原料的测定中。原料的品质直接影响产品的品质,对原料品质的把控至关重要。有机物纯度的测定方法有很多种,并且准确度和精准度都很高,但需要有一定的测量仪器和条件,或测定步骤较复杂,很多工厂不一定具备这些仪器和人力物力,那么熔点仪法测定常用的化妆品原料就有很实用的价值。

我们常用的化妆品原料,丹皮酚、己基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、氯苯甘醚、壬二酸、烟酰胺、OTC、AA2G、水杨酸、己脒定二羟乙基磺酸盐等等,都有固定的熔点,汀兰护肤实验室曾对常用的83种化妆品原料的熔点数据进行收集统计。

熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,熔点范围一般不超过0.5℃。当含有杂质时,会使熔点下降,熔程变宽。

如A和B物质的熔点都是110℃,当两个物质混合时,其熔点会降低到80℃-110℃,甚至更低,溶点距会增长。我们可以利用测熔点,可以对该物质进行定性鉴别,还能估计该物质的纯度。

在相同分子式的旋光活性物质,也有该现象,例如 D-扁桃酸的熔点为131-134 °C,L-扁桃酸的熔点为131-134 °C,而DL-扁桃酸 Mandelic acid 的熔点为119-121ºC。

为进一步验证该方法的有效性,我们做了苯甲酸、萘两种有机化合物含杂质 0%、 2%、 4%、 5%、 6%、 8%、10%、 12%、 14%、 16%、 18%、 20%的混合物的熔点分别进行测定,用毛细管法测定熔点,Z后总结出有机物在含杂质量不同时,熔点的变化规律。

苯甲酸的熔点为122.1℃,萘的熔点为80.5℃。

组:苯甲酸中含有杂质萘

第二组:萘中含有杂质苯甲酸

以上实验结果表明,当纯的固体有机物中含有杂质后,熔点降低,并且随着杂质含量的增加,熔点降低更大,熔程变大。

因此,需要鉴定某未知物质B时,如测得其熔点和某已知物质A的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物AB的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物AB熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。

故此种混合熔点测定,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

目前,全自动熔点仪可以简单、快速、便捷的完成常用有机物的熔点测定,10多分钟就可以完成一个试样的测定,实用性非常强。







 

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