该客户样品为贵金属粉末,水分含量在0.05-0.5之间,而且在生产过程中粉末中会添加一些有机溶剂,这样的话用传统的烘干法检测水分会造成水分含量偏高,而且烘箱测试时间长效率低,不能及时指导生产,所以客户想寻找一种快速且比较准确的检测仪器,经过我们和客户的沟通推荐客户使用V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测该样品中的水分。
—实验目的—
本实验通过卡氏加热炉水分测定仪检测金属粉末中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的
—仪器配置—
1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、气泵
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 190℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约1g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:190℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:120S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
6、样品瓶:10ml,烘干过
样品名称: |
13-Ag-1 |
环境湿度: |
47% |
环境温度: |
17℃ |
|
漂移校正:0.41ug/s |
空白值:113.6ug |
|
测定次序 |
进样量
g |
滴定体积
mL |
含水量
ug |
测定时长
m:s |
测定结果
ppm |
|
1 |
0.8404 |
|
1283.2 |
15:32 |
1526.892 |
|
2 |
0.7161 |
|
1168.8 |
14:34 |
1559.559 |
|
平均值:ppm |
1543.2255 |
|
相对标准偏差RSD:% |
1.4968% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
样品名称: |
10-Ag-2 |
环境湿度: |
47% |
环境温度: |
17℃ |
|
漂移校正:0.41ug/s |
空白值:113.6ug |
测定次序 |
进样量
g |
滴定体积
mL |
含水量
ug |
测定时长
m:s |
测定结果
ppm |
1 |
1.0680 |
|
2714.6 |
15:26 |
2541.760 |
2 |
1.3956 |
|
3500. |
15:13 |
2508.312 |
平均值:ppm |
2525.036 |
相对标准偏差RSD:% |
0.9367% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
样品名称: |
18-AC-2 |
环境湿度: |
47% |
环境温度: |
17℃ |
|
漂移校正:0.41ug/s |
空白值:113.6ug |
测定次序 |
进样量
g |
滴定体积
mL |
含水量
ug |
测定时长
m:s |
测定结果
ppm |
1 |
1.3706 |
|
816.0 |
16:06 |
595.360 |
2 |
1.1358 |
|
683.6 |
15:51 |
601.866 |
平均值:ppm |
598.613 |
相对标准偏差RSD:% |
0.7685% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
样品名称: |
18-AC-1 |
环境湿度: |
47% |
环境温度: |
17℃ |
|
漂移校正:0.41ug/s |
空白值:113.6ug |
测定次序 |
进样量
g |
滴定体积
mL |
含水量
ug |
测定时长
m:s |
测定结果
ppm |
1 |
1.3725 |
|
789.2 |
16:06 |
575.009 |
2 |
1.4414 |
|
825.0 |
15:51 |
572.360 |
平均值:ppm |
573.6845 |
相对标准偏差RSD:% |
0.3265% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
结论:V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪可以快速准确的检测该金属粉末中的样品,且重复性良好。